Stoffeigenschaften und in situ Messungen ammonothermaler Medien

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Die Ammonothermal-Synthese stellt ein vielversprechendes Kristallzüchtungsverfahren zur Züchtung verschiedenster Verbindungen dar: unter anderem können Nitride, Amide, Ammoniakate und Imide synthetisiert werden. Der bekannteste Vertreter ist Gallium-Nitrid, ein Halbleiter, welcher in blauen LEDs zum Einsatz kommt. Dieser Hochdruck-Hochtemperatur-Prozess gehört zur Gruppe der Solvothermal-Synthesen: als Lösungsmittel wird Ammoniak meist oberhalb des kritischen Punkts eingesetzt, wobei die Prozessparameter durch die verwendeten Nickelbasislegierungen auf maximal 800°C bei 1400 bar bzw. 600°C bei 3000 bar limitiert sind. Zur Erhöhung der Löslichkeit des in reinem Ammoniak quasi unlöslichen Gallium-Nitrid werden Mineralisatoren (Alkali-Amide oder Ammonium-Halogenide) eingesetzt. Diese Erhöhen allerdings das bereits aggressive Potential des überkritischem Ammoniak für die eingesetzten Behältermaterialien.

Die Forschung am Lehrstuhl bezüglich der Ammonothermal-Synthese von funktionellen Nitriden wird derzeit von der DFG als FOR1600 gefördert und wird am iPAT in zwei Teil Projekten bearbeitet.

  1. Stoffeigenschaften und in situ Messungen ammonothermaler Medien Die übergreifende Frage des ersten Forschungsprojekts lauten: Wie verhalten sich die Stoffeigenschaften von Ammoniak bei hohen Drücken und Temperaturen und wie verändern sie sich durch die Zugabe von Mineralisatoren? Wie ändern sich die Dichte und Viskosität, die Intermediate, die Permittivität mit Druck und Temperatur des Ammoniak, GaN und Mineralisator Gemisches?
    Zur Beantwortung dieser Fragen, wurden bisher zwei Apparate fertiggestellt und bei max. Druck = 3.000 bar und max. Temperatur = 600 °C erfolgreich eingesetzt.Mit Hilfe einer biaxiale Sichtzelle werden zusammen mit dem Lehrstuhl für Chemische Reaktionstechnik und dem Lehrstuhl für Materialien der Elektronik und Energietechnik  simultan Röntgen, optische Streulicht Messtechniken und Ultraschall Messungen durchgeführt. Mit einem Kugelrollviskosimeter können Dichte und Viskosität unter ammonothermalen Bedingungen bestimmt werden. Ein Kondensator zur Bestimmung der Permittivität im ammonothermalen Prozess ist derzeit in Planung.
  2. Korrosion und Beständigkeit von Materialien in ammonothermalen Medien (siehe Anna Kimmel)

Nähere Informationen finden sich auch auf der Homepage der Forschergruppe: www.ammono-for.de

Projektbearbeitung:

Thomas Steigerwald

Wiss. Mitarbeiter